白酒中杂醇油的测定
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1.简介
杂醇油是酒的芳香成分之一，但含量过高，就会对人体有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人头痛，其毒性随分子量增大而加剧。杂醇油在体内的氧化速度比乙醇慢，在体内停留时间较长。杂醇油的主要成分为异戊醇、异丁醇、正丙醇等，其中异丁醇和异戊醇毒性较大。在白酒蒸馏过程中，常通过掐头去尾，以减少其含量。本文将介绍甲醇油的检测方法与注意事项。
2.原理
本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
3.试剂
3.1 对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至 100mL。
3.2 无杂醇油的乙醇：取 0.1mL 按分析步骤检查不显色， 如显色需进行处理, 取适量，加 0.25g 盐酸间苯二胺，加热回流 2h，用分馏柱控制沸点进行蒸馏，收集中间馏出液 100mL。再取 0.1mL 按分析步骤测定不显色即可。
3.3 杂醇油标准溶液：准确称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇于 100mL 容量瓶中，加无杂醇油乙醇 50mL，再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1mg杂醇油，置低温保存。
3.4 杂醇油标准使用液：吸取杂醇油标准溶液 5.0mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 0.10mg 杂醇油。
4.仪器 紫外分光光度计
5.分析步骤
吸取 1.00mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL白酒杂醇油标准，置于 10mL比色管中。含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应按酒精度测定方法先蒸馏，取其蒸馏液作为样品。
吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL杂醇油标准使用液（相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg杂醇油），置于10mL比色管中。于样品管及标准管中各准确加水至 1mL ，摇匀， 放入冷水中冷却，沿管壁加入 2mL对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)，使其沉至管底， 再将各管同时摇匀，放入沸水浴中加热 15min 后取出白酒杂醇油标准，立即放入冰浴中冷却， 并立即各加2mL 水，混匀，冷却。10min 后用 1cm 比色杯以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较定量。
6.计算
m2
X2 = ──────── × 1000………(2)
V2×V3/10×1000
式中：X2 —样品中杂醇油的含量，g/L；
m2—测定样品稀释液中杂醇油的质量，mg；
V2—样品体积量，mL；
V3—测定用样品稀释体积，mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
7.注意事项
7.1 对二甲氨基苯甲醛溶液应临用前配置，放置时间最好不超过2天。
7.2 杂醇油与对二甲氨基苯甲醛显色时间需严格控制。
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