白酒氰化物标准
米酒白酒质量标准篮球课程标准儿科分级护理标准分级护理细化标准党员活动室建设尘肺标准片米酒---摘自《广东省糖纸食品工业公司酿酒技术协作组》编---一米酒的感官检验色取洁净无色透明的试管一支将试样注入从外观检查其颜色是否无色透明视有无悬浮物及杂质存在气取干净三角瓶一只将样品注入用力摇匀嗅其气味是否正常味品尝三角瓶内的样品品其味道是否正常二酒精含量的测定酒精的含量以容量百分数表入党积极分子考察表目数与毫米对照表教师职称级别一览表员工考核评分表普通年金现值系数表示即100ml样品在20时含酒精量的ml数百分数步骤样品注入干净量筒中轻轻放入酒精计待液面稳定后用肉眼与液面平视以弯曲下线为准用温度计测量样品温度查酒精度与温度的校正表折算20为标准如样品含糖应取样700ml加水100ml于蒸馏瓶中蒸馏收集馏液100ml然后测定酒精的含量三总酸含量测定以醋酸表示A原理2OB步骤精密吸取样品50ml于三角瓶中滴入酚酞指示液2-3滴用滴定液滴定至微红色半分钟不褪色即为终点计算NV×0006总酸醋酸-------------------××50说明N为NaOH液的当量浓度V为其对应的消耗量0006为滴定液1ml相当醋酸0006g滴定度01为标准NaOH滴定液的当量浓度50为样品数量ml四总酯含量测定以乙酸乙酯表示A原理先加入NaOH滴定液中和样品中的酸量2O再加入NaOH滴定液在加热条件下使样品中的酯类醋酸乙酯起皂化反应中和过量的NaOH滴定液并使其呈酸性测定步骤精密吸取样品50ml于三角瓶中加酚酞指示液2-3滴用中和至微红色记下用量作为总酸的含量计算精密加入液25ml加热回流在沸水中皂化1小时皂化完毕后用中性水20ml冲洗回流管2次冷却后精密加入再用标准液滴定过量的H2SO4液至微红色半分钟不褪色即为终点C计算[-25×N]×00088总酯醋酸乙酯---------------------------××50说明V1白酒氰化物标准
NaOH标准液的用量标准液的当量浓度25V1中的25是皂化作用的NaOH液用量ml25皂化后加入H2SO4液的量相当于NaOH液醋酸乙酯的量的当量浓度N五总醛含量测定乙醛表示A原理醛类于起加成反应当加入一定量的碘液与剩余的作用剩余I2液用液回滴-测定步骤空白试验精密吸取液20ml于碘量瓶中准确加入标准液25ml摇匀用滴定至浅黄色时加淀粉指示液1ml继续滴定至蓝色消失为止终点正式试验精密吸取样品50ml于碘量瓶中加入液20ml摇匀放暗处50min准确加入I2液25ml摇匀立即用液滴定与空白相同并做同行试验C计算V1-V2×N×00011总醛乙醛------------------------××50说明V1正试验液的用量mlV2为空白N为的当量浓度00011为液1ml相当于乙醛的量005为当量浓度50为样品数量ml六杂醇油含量的测定以异戌醇及异丁醇表示A对-二甲胺基苯甲醛法a原理异戌醇及异丁醇在H2SO4浓存在下脱水生成异戊烯及异丁烯它与对-二甲胺基苯甲醛作用生成橙黄色根据其显色强度于杂醇油标准能显的颜色进行比较可知样品杂醇油的含量b测定步骤精密吸取样品1ml加水9ml释成10倍混合均匀再精密吸稀释液01ml于比色管中加水至1ml混匀分别吸取杂醇油标准液加水至1ml混匀将上述样品管与标准管于冰中冷却将比色管倾斜慢慢沿管壁加入对-二甲胺基苯甲醛硫酸2ml摇匀5分钟后于沸水中煮沸15分钟取出在水浴中冷却立即加水2ml冷却摇匀再稍冷却常温放置10分钟后比色C计算00001×A×10杂油------------------×说明00001是每m
l杂醇油液含异戌醇及异丁醇的量gA是样品红色管时至的标准管中杂油的标准液量ml10样品的稀释倍数01样品稀释的吸取量mlB香兰精法a原理样品中异戌醇及异丁醇在H2SO4浓存在下脱水生成异戊烯及异丁烯它与香兰精作用呈紫红色反应根据其显色强度与杂油醇标能显的颜色进行比较可知样品与杂醇油的含量B测定步骤精密吸取样品1ml加水9ml释成10倍混合均匀再精密吸取稀释01ml于比色管中加水至1ml混匀分别吸取杂醇油标准液ml于比色管中加水至1ml混匀将上述样品管与标准管慢慢沿管壁加水10香兰精硫酸液2ml摇匀置沸水中煮沸3分钟取出冷却分别加水2ml摇匀静置30分钟管内呈深浅不同的紫红色便可比色C计算00001×A×10杂醇油-----------------×说明同A法七甲醇含量的测定A原理甲醇在磷酸酸性存在下被KMNO4氧化为甲醛过量的KMNO4及反应生成的MNO4在H2SO4酸性的草酸液除去然后加入无色亚硫酸液使与氧化生成甲醛作用生成蓝紫色的醌型色素根据显色强度与甲醇标准液能显的颜色比较即可测出样品中甲醇的含量A氧化除去有色物质H2Oc无色的品红亚硫酸液加成物与甲醛作用生成蓝紫色的醌型色素B测定步骤样品吸取量应按酒精浓度不同而异以维持比色管内全纯酒精030ml酒度取用量ml43按上表精确吸取样品于比色管中加水至5ml分别吸取甲醇标准液于比色管中各管加60度无水甲醇酒精050ml加水至5ml混匀再在各管中加高锰酸钾磷酸液2ml在28-30水浴15分钟标准液0001g甲醇ml加草酸硫酸液2ml振荡摇匀静置使之褪色加无色品红亚硫酸液5ml振荡摇匀在28-30水浴中静置30分钟后比色C计算0001×A甲醇------------×说明0001每mlC
H3OH标准液含CH3OH量gA与样品比色管一致的标准中甲醇标准液量gV为样品吸取量八氰化物含量测定1定性检验普鲁氏兰法2定量测定A原理加碱破坏氢氰酸的结合体游离出氢氰酸再加溴转变为溴化氰至除去多余的溴后加入吡啶盐酸联苯胺混合液此胺基环烃代合物苯胺β-苯胺等即与吡啶及溴化氢作用生成戊烯衍生物使液呈橘黄色这种显色强度与样品氰化物含量成正比根据颜色与标准液所显颜色比较即可得其含量B测定步骤样品管的制备精确吸取样品50ml于100ml的容量瓶中加2NaOH液10ml用水稀释至刻度摇匀碱解15分钟后精确吸取05-30ml根据样品氰化及酒度高低而定于比色管中按所需量加入无水酒精以调节加水后酒度为10或以取样量调节酒度加水至41ml置水浴中冷却标准管的制备吸取每ml相当于氢氰酸1mg的标准液于比色管中加无水乙醇041ml加水至41ml置水浴中冷却于上述各管中加醋酸03ml摇匀加饱和溴水02ml振荡摇匀溶液应呈淡黄色加亚砷酸液04ml除去多余的溴加吡啶联苯胺混合液5ml摇匀常温放置20分钟后比色C计算1×A氢氰酸--------×10050×V说明1是每ml氢氰酸标准液相当氢氰酸的量µg50和V是第一次第二次取样量A与样品比色管色调一致的标准管中氢氰酸标准液的量ml九含铅量的测定A双硫腙法a原理双硫腙的氯仿液氰化钾的碱性液中PH8-9可与各酒中灰化消化后形成的无机铅作用生成粉红色的络合物其显色强度与合铅量呈正比根据所显的颜色与标准液所显的颜色比较即可测出其含量b测定步骤精密吸取样品5-10ml于蒸发皿中水浴蒸干后加用玻璃棒尽量吧凝固物磨出再于水浴蒸干如有黄色加过氧化氢1ml继续至无色用无铅热水15ml分三次用玻棒洗蒸发皿洗液一并倒入50ml的比色管中如样品中有机质含量高可将样品经过高温灰化处理其操作方法是样品在蒸发皿中蒸干后直接加热炭化放冷加-10ml恰使湿润用低温加热至硫酸蒸气除尽放冷加继续灼至氧化氢蒸气除尽后移入高温炉中在600下加热至完全灰化放冷加盐酸2ml置水浴蒸干再加无铅水5ml蒸干加稀醋酸5ml微热使残渣溶解用以稀
醋酸湿润后护液移入50ml钠氏比色管中用无铅水10ml充分洗涤蒸发皿洗液并入比色管中精密吸取硝酸铅标准液于50ml钠氏比色管中加无铅稀释至15ml于上述比色管中加盐酸羟胺液2ml摇匀加柠檬酸铵2ml摇匀后加入麝香草酚蓝指示液2滴用氨水调至PH3呈绿蓝色摇匀加入氰化钾液1ml摇匀加双硫腙的氯仿液5ml各管塞上塞子用力振荡使铅完全被萃取至氯仿层中至颜色不再改变为止静置分层后比色C计算10×A铅----------×说明10每标准液相当于Pb的量A与上同V吸用样量B硫化钠法或重金属检查法第三法85版药典a原理酒中的铅与Na2S作用生成棕黑色的PbS这种黑色强度与样品含铅量成正比根据显色强度可测出其含量b测定步骤试样的制备精确吸取样品5ml样品的灰化处理与上法相同移至钠氏比色管中用无铅水稀释至50ml标准液的制备于50ml钠氏比色管中分别加入标准液用无铅水稀释至50ml于上述各管中加入氨水1-2滴使其弱碱性加氰化钾液硫化钠液2滴充分摇匀在暗处放置10分钟后比色附几种试液的配法A草酸硫酸液无水草酸5g含2个结晶水的草酸7g溶于11的硫酸中置100ml量瓶中再加11的硫酸释至刻度B高锰酸钾磷酸液称取分析纯高锰酸钾3g加入85的磷酸15ml然后倒入70ml水中用玻璃棒搅拌使完全溶解加水至品红亚硫酸液称取碱性品红充分研磨后加入80左右的水60ml边加水边研磨使溶解后过滤与100ml的容量瓶中冷却后加入10亚硫酸钠液10ml盐酸1ml加水到刻度如有颜色加入适量活性炭搅拌后过滤贮存在棕色瓶中置暗处保存若溶液变为红色弃去并重新配制D无甲醇乙醇取乙醇100ml加入-02g置水浴上蒸馏收集馏液再取加入25ml水溶解另取溶于40左右的10ml乙醇中将两液倾入上述蒸馏液中摇匀静置过滤将上清液再倾入蒸馏瓶中弃去初馏液50ml收集馏液按操作步骤检查不显色贮于洁净的试管中备用摘自《广东省糖纸食品工业公司酿酒技术协作组编》
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