三种白酒中微量***化物检测方法的比较
三种白酒中微量***化物的检测方法的比较
摘要:研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量***化物的方法,比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。经过实验研究表明,所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定,线性相关性较好,操作简单,结果精准,适用于白酒企业大量样品中微量***化物的日常检测。
-)或***基(-CN)的化合物,通常为人所了解的***化物都是无机***化物,速称山奈或***。白酒中的***化物是由含有***糖苷的原料在发酵过程中水解产生的,其中氢***酸(HCN)的毒性较强,最低致死量为0.05g。目前,白酒中***化物的检测方法较多,主要有滴定法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。对于蒸馏酒中***化物的测定,国家标准分析方法为GB/T 5009.48中的异烟酸-吡唑***分光光度法,但是,在实际样品测定中出现了较多问题:在加入显色剂后,很多样品出现浑浊现象,甚至某些样品显黄绿色、黄色,引起测定结果不准确或者是无法测定,针对上述情况,我们研究了分光光度法测定白酒中***化物的改进方法,采用强碱固定白酒中的***化物,以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的***化物进行测定。在采用离子色谱仪测定白酒中***化物时,发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行,稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍数关系,针对离子色谱法中存在的问题,我们研究了碱固定法和硫酸
回流法对白酒样品进行前处理。针对白酒中微量***化物的测定白酒氰化物含量标准,我们还研究了自动顶空-气相色谱法,并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法,通过测定相同白酒样品中的***化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性,以为白酒中微量***化物的测定提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1仪器
水浴锅;紫外分光光度计;戴安3000离子色谱仪;安捷伦7890气相色谱仪(带自动顶空进样器);水浴锅;全玻蒸馏器;电炉
1.1.2 标准溶液
***化物标准溶液(50mg/L,1mg/L白酒氰化物含量标准,500μg/L)
1.1.3 试剂
氢氧化钠溶液(2g/L,12g/L,20g/L);磷酸二氢钾缓冲溶液(136g/L);******T(10g/L);磷酸溶液(v/v=1:5)
异烟酸-巴比妥酸溶液:称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸,溶于100mL 12g/L的氢氧化钠溶液中,避光低温(4℃)条件下可存放一个月。
1.1.4 样品
白酒样品:jc-1
1.2 实验方法
1.2.1 分光光度法
1.2.1.1 样品的蒸干处理
准确吸取10mL白酒样品于100mL小烧杯中,加20g/L的氢氧化钠溶液5.0mL,95℃水浴蒸干后,以蒸馏水溶解定容至50mL。
1.2.1.2 标准曲线的制作
分别吸取0、0.25、0.5、1.0、1.5mL、2.0mL***化物标准溶液(1mg/L)于5个10mL比色管中,加入2g/L的氢氧化物溶液至5mL。
1.2.1.3 样品及标准品的显色与测定
取5mL经处理后的样品于10mL比色管中,在样品管及标准管中加入2.5ml磷酸二氢钾缓冲溶液和0.25ml ******T 溶液, 混匀后放置5min,然后
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