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【食品安全检测实验】品红测定白酒中的甲醇实验

作者:佚名      2022-07-01 16:00:49     316

食品安全检测实验 实验一、 亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇 姓名:日期: 一、 实验目的 1、 掌握甲醇测定的原理 2、 掌握甲醇测定的方法 二、 实验原理 甲醇经氧化成加醛后, 与品红亚硫酸作用生成紫色化合物, 与标准系列定量。 过量的高锰酸钾和硫酸反应, 生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。 三、 实验试剂及仪器 (一) 试剂 1、 高锰酸钾-磷酸溶液: 称取 3 克高锰酸钾, 加入 15 毫升磷酸与 70 毫升水混合, 溶解后加水到 10 毫升。 贮存在棕色瓶中。 2、 草酸-硫酸溶液: 称取 5 克无水草酸溶解与硫酸中至 100 毫升。 品红亚硫酸溶液: 称取 0.1 克碱性品红, 分次加入 60 毫升 80 度的水研磨,吸取上清液于 100 毫升容量瓶中, 冷却后加入 10 毫升亚硫酸氢钠溶液和 1毫升盐酸, 过夜。3、 甲醇标准溶液: 称取 1.000 克甲醇, 置于 100 毫升容量瓶中, 加水稀释 到刻度, 再洗去 10 毫升甲醇溶液置于 100 毫升容量瓶中, 加水稀释到刻度,作为甲醇标准使用液。4、 无甲醇乙醇溶液: 取 0.3 毫升杂醇油 白酒 标准, 检验是否显色, 如果显色则重新蒸馏。

(二) 仪器1、 分光光度计(722S) 四、 实验方法 1、 分别在 0~5 号比色管中加入 1 毫克/毫升的甲醇标准溶液 0.1 毫升、 0.2 毫升、 0.4 毫升、 0.6 毫升、 0.8 毫升、 1 毫升(相当于 0.1 毫克、 0.2 毫克、0.4 毫克、 0.6 毫克、 0.8 毫克、 1 毫克)。 再分别于比色管中, 加入 0.5 毫升无甲醇乙醇。 再在比色管中各加水至 5 毫升, 再各加入 5 毫升品红-亚硫酸溶液, 混匀, 放置 10 分钟, 再各加入 2 毫升草酸硫酸溶液, 混匀,使之褪色, 再加入 5 毫升品红亚硫酸溶液, 20 度以上静置 30 分钟, 用 2厘米比色皿, 用零管调零点, 于 590 纳米波长处测吸光度, 得到标准曲线方程。 2、 取 1 毫升白酒于于比色管中, 再按照上述标准曲线制作时方法操作, 测定样品的吸光度。 3、 试样结果计算公式:X=试样中甲醇的含量, 单位为克每百毫升(克/100 毫升); m=测定试样中甲醇的质量, 单位毫克; v=试样体积,单位为毫升 计算结果保留两位有效数字。 五、 实验结果与分析 1、 不同浓度的甲醇吸光度测定结果如下表一所示 表一甲醇吸光度表标准曲线: 管号0 号 1 号2 号3 号4 号5 号 吸光度00.0370.0610.1420.2130.243 vmX甲醇标准曲线0. 1, 00. 20. 2, 0. 0370. 4, 0. 0610. 6, 0. 1420. 8, 0. 2131, 0. 243y = 0. 2808x - 0. = 0. 98-0. 0500. 050. 10. 150. 20. 250. 300. 40. 60. 811. 2毫克数/mg吸光度(A)系列1线性 (系列1) 标准曲线方程: y=0、 2808x-0.0291 y----吸光度 x----甲醇毫克数 2、 白酒中甲醇浓度: 所测吸光度 A=0.16 根据 y=0.2808x-0.0291 得 x=0.67mg 所以杂醇油 白酒 标准, =(100×0.6734)/(1×1000)=0.067 克/100 毫升 所以, 所测试样中甲醇含量为 0.067 克/100 毫升 3、 讨论: (1)、 甲醇的来源 a、 如果用谷糠等为酿酒原料,在高温蒸发时,果胶质的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒时被带入成品中。

b、 工业酒精中常混有有害成分甲醇 , 一些不法之徒用工业酒精兑制假酒 (2)、 影响甲醇测定因素 试剂因素 a、 亚硫酸钠品红溶液 亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存, 失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色, (可用此法初步判定是否失效), 但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度. 故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长. b、 甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关, 乙醇的浓度过高或过低均会导vmX致显色的灵敏度下降, 测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致 c、 无甲醇乙醇的影响在 GB/T5009. 48-2003 中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色, 该方法存在有很大弊病, 若以目视法作显色判断, 当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的; 若以分光光度计进行比较, 空白管中的无甲醇乙醇又从何而来! 经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法, 只能在气相色谱法中验证。 环境因素: 在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中, 发色的温度和时间是决定最终检测结果关键, 由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响实验二、 白酒中糠醛的测定 姓名:日期: 一、 实验目的 1、 掌握糠醛测定的原理 2、 掌握糠醛测定的方法 二、 实验原理 白酒中的糠醛在紫外波长为 277 纳米处有最大的吸收值, 可由对比测定出酒中的糠醛含量。

三、 实验试剂及仪器 (一) 试剂 糠醛 (二) 仪器 紫外分光光度计 四、 实验方法 1、 样品处理: 将白酒稀释 5 倍 2、 吸取 0.1 毫克/毫升的糠醛溶液分别在 0~6 号比色管中加入 0.0 毫升、 0.1毫升、 0.3 毫升、 0.5 毫升、 0.7 毫升、 1 毫升、 1.2 毫升于比色管中, 加水至总体积 10 毫升, 再各加入 25 毫升的 50%乙醇至 25 毫升, 以 10 毫升水和 15 毫升 50%的乙醇溶液混合后调零, 测定 7 个比色管中的溶液吸光度, 得到标准曲线方程。 3、 取样液 10 毫升于 25 毫升比色管中, 用 50%的乙醇溶液稀释到 25 毫升,摇匀, 按照上述方法测定样液吸光度。 4、 计算公式公式中 C 为糠醛含量, 单位克/100 毫升v 为样液体积, 单位毫升; k 为稀释倍数 五、 实验结果与分析 1、 不同浓度梯度的糠醛溶液吸光度如下表 2 所示表 2 糠醛吸光度标准曲线 管号0 号 1 号2 号3 号 4 号 5 号 6 号 吸光度 -0.01 0.152 0.531 0.868 1.150 1.722 1.964 vkcX白酒中糠醛标准曲线y = 1. 6683x + 0. = 0. 998-0. 500. 511. 522. 500. 20. 40. 60. 811. 21. 4糠醛毫升数吸光度系列1线性 (系列1) 标准曲线方程: y=1.668x+.0054 y—吸光度x—糠醛毫升数 2、 白酒中的糠醛浓度为: 所测 A=0.028 则, 根据 y=1.668x+0.0054 x=0.01355 所以, 根据 得, X=3.39 所以, 样品中甲醛含量为 3.39g 六、 讨论 1、 糠醛的来源糠醛又名吠喃甲醛, 白酒中的糠醛主要来源于各种谷物及稻皮、 谷糠等酿酒原料。

它是白酒中酿酒辅料(填充料) 中的多缩戊糖分解产生的。 2、 影响糠醛测定因素 无糠醛乙醇及浓度的选择酒中主要成分是水和乙醇, 糠醛易溶于乙醇中, 所以选用分析纯—尤水乙醇.稀释至 10- 60%用紫外分光光度计测定, 结果在此范围内不受影响.因此, 选用与白酒乙醇浓度接近的 50%(v/v) 乙醇溶液及稀释样品使用。vkcX实验三、 白酒中杂醇油的测定 姓名:日期: 一、 实验目的 1、 掌握杂醇油的测定的原理 2、 掌握杂醇油的测定的方法 二、 实验原理 杂醇油成分复杂, 其中以正己醇、 正戊醇、 异戊醇、 正丁醇、 异丁醇、丙醇为代表。 本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用生成橙黄色, 与标准系列比较, 求出样品中的杂醇油。 三、 实验试剂及仪器 (一)、 试剂 1、 0.5%对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液: 称取 0.5 克对二甲氨基苯甲醛, 加入硫酸溶液至 100 毫升。 2、 无杂醇油乙醇: 按照操作方式检测是否显色, 如显色进行处理, 3、 杂醇油标准溶液: 取 0.08 克异戊醇和 0.02 克异丁醇, 置于 100 毫升容量瓶中, 加入无杂醇油乙醇 50 毫升, 用水稀释到刻度。

再从容量瓶中吸取 5 毫升每毫升到 50 毫升容量瓶中, 定容到刻度, 此溶液中每毫升含 0.1 毫克杂醇油, (二) 仪器 分光光度计 四、 实验方法 1、 在 0~4 号比色管中分别加入每毫升含 0.1 毫克的杂醇油 0.0 毫升、 0.1 毫 升、 0.2 毫升、 0.3 毫升、 0.4 毫升、 0.5 毫升杂醇油标准溶液。 再在各个比色管中加水到 1 毫升刻度, 摇匀, 放入冰浴中, 沿壁加 2 毫升 0.5%对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液, 摇匀, 放到沸水中加热 15 分钟后, 立即取出冰浴中冷却, 加 2 毫升水, 冷却混匀, 10 分钟后, 以零号管调零, 在 520 纳米下测定吸光度。 2、 吸取 0.5 毫升白酒置于比色管中, 加水到 1 毫升混匀后按照上述方法, 加试剂, 测定吸光度。 3、 计算公式A : 样品中测定的杂醇油的含量, 单位克/100 毫升;V : 样品的体积数, 单位毫升。 五、 实验结果与分析 1、 不同浓度梯度的杂醇油溶液吸光度如下表 3 所示 表 3 不同浓度杂醇油吸光度标准曲线: 白酒中杂醇油标准曲线0, 00. 1, 0. 0370. 2, 0. 0650. 3, 0. 0830. 4, 0. 110. 5, 0. 145y = 0. 2749x + 0. = 0. 99100. 020. 040. 060. 080. 10. 120. 140. 1600. 10. 20. 30. 40. 50. 6毫升数吸光度系列1线性 (系列1) 方程为: y=.0.2749x+0.0046 x-糠醛毫克数y--吸光度 管号0 号1 号2 号3 号4 号 吸光度0.0370.0650.0830.1100.145 100VAX2、 白酒中的杂醇油含量: 所测 A=0.070 根据 y=.0.2749x+0.0046, 得 x=0.2379 所以, 根据 得, x=0.48 所以, 试样中杂醇油含量为 0.48 六、 讨论 1、 杂醇油的来源 杂醇油系指甲醇、 乙醇外的高级醇类。

它包括正丙醇、 异丙醇、 正丁醇、异丁醇、 正戊醇、 仲戊醇、 己醇、 庚醇等。 其来源主要为蛋白质氨基酸与糖类经酵母细胞“氮代谢” 中分解而成。 2、 影响杂醇油测定因素 (1) 用对二甲胺基苯甲醛显色比色法测定酒中杂醇油含量时, 不同种类对显色剂的显色程度很不一致。 对相同量醇类, 其显色灵敏度为异丁醇>异戊醇>正戊醇, 而正丙醇, 异丙醇, 正丁醇等呈色灵敏度极差。 同时酒中杂醇油成分极为复杂, 其比例更为不一, 因此用某一醇类作为标准来计算杂醇油含量时误差较大。 为减小测定误差, 标准杂醇油应尽量与酒中杂醉油成分相似。 据醇类的显色灵敏度和酒中杂醉油成分分析, 采用异丁 醇与异戊醉作为标准杂醇油混合液, 其结果较为接近。, (2) 对二甲胺基苯甲醛与杂醇油所呈颜色是随时间延长而变浅, 但变化缓慢, 故采用显色后立即进行比色。 当加人显色剂后应摇匀。 若不经摇匀就置人沸水浴中显色, 其结果偏低很大。 对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液需新鲜配 制。 存放 2 天后结果就会偏低。 (3) 乙醛含量在 0.1%以下基本上无影响。 过高时可用盐酸间苯二胺除 去。 (4) 酒样管制备时, 若采用 lml 酒样, 加 gml 水, 这样测定结果会偏高,因这样稀释法总体积往往不足 10ml。 . 100VAX

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