氧化物紫外可见分光光度计白酒中氧化物测定方法探析 摘要：随着今年出现的白酒中氧化物超标的事件的出现, 白酒中氤化物的检测成为各大酒厂和主管部门的当务之急。 本文 中主要介绍了利用紫外可见分光光度计检测白酒中氧 化物的方法 的改进和探讨。在本方法的实验中相关性系数 0.9998,回收率93%-110%。 概述食品安全是国家和公众近年来普遍关注的问题，氟化物 是严重危害食品安全剧毒化合物。因此氧化物是酒类的一项 重要 食品安全检测指标。由于白酒中的氧化物主要来自原 料，以木薯 和木薯类粮食酿造的酒，因它们含有氧昔类在生 产过程中会水解 生产氢氧酸。虽然大部分氢氤酸在原料蒸煮 时可挥发，但有少量 部分残留在酒中。因为氧化物剧毒，所 以我国在相应的国标 -］中规定了白酒中的限 我国规定了以木薯为原料的酒中氧化物的含量 W5mg/1, 以代用品为原料的酒中氧化物 的含量2mg/l 国标.48-2003［2］规定了蒸馆酒与配制酒卫生标 准的检测方法白酒氰化物含量标准，但是该方法中由于对化学试剂的用量和浓度 确的限制，在调节溶液的PH值只有0.8ml的量，这样 在做实验 的会很容易超出10mlo 同时在实验中样品中加入异 烟酸-毗哩咻酮 溶液时会出现白色浑浊现象，干扰测定样品 中氧化物的浓度。
经 过查找相关的资料知道干扰物质是醛、 高级醇等物质。 实验部分2.1 仪器和试剂 2.2 实验方法 样品的前处理如果白酒样品浑浊或有色按照文献［2］进行脱色，取 2ml 的滤出液于 10ml 的具塞比色管中，加氢氧化钠(2g/l)至 5ml,然后 放置10 分钟。 正常的白酒样品直接吸取lnil 于10ml 加氢氧化钠(2g/l)至5ml,然后放置10分钟。 2.2氧化物标准样管的制作 用移液枪吸取1.0ml 于50ml 的容量瓶中，加2g/l 氧化钠溶液至100ml,充分混匀。然后分别用移液枪吸取其溶液 0ml、0. 5ml 1.0ml、l5ml、2.0ml、2.5ml 比色管中，然后加2g/l 的氢氧化钠溶液至5ml,充分混匀。 2.3溶液的PH值的调节 于样品管和标准管中分别加入2 滴酚酰指示剂，然后加 入乙酸(1+6)调至红色褪去，后用氢氧化钠溶液(20g/l) 调至进红 2.2.4显色和测定 然后加入2 ml 磷酸盐缓冲溶液（如果室温低于2（TC即 25C-30C水浴中 lOmin）,再用移液枪加入 液（10g/l）,摇匀放置3min,加入 Oml异烟酸-毗哇 咻酮溶液， 加水稀释至刻度，摇匀，在25C-30C 放置30min, 取出（如果样 品出现白色的浑浊现象，就利用 5ml 的一次性 针筒注射器和直径 13mm 孔径 22nm的一次性针筒过滤器 对氧化物的标样和样品 全部过滤）后用 1cm石英比色皿以空 白标准试样调节零点，后于 波长638nm处测5 中不同浓度的 标准溶液与空白溶液的绝对吸光 度。
仪器将自动绘制标准曲 线。最后测量样品中氧化物的含量。 标准样品标准曲线在本实验中，标准曲线图的吸光度和浓度的关系式为 Abs=Kl* +K0其中 K0=0. 00022 Kl= 23293相关性系数尸0. 9998 通过实验可以看出，相关性系数r 加标回收实验为了检验标准曲线的准确性，对样品做了加标回收实 验。从市场 随机购买酒样，取0.9ml 置于10ml 具塞比色管 210微克），利用移液枪加入氧化物 的标准样0. 1ml 微克）。从加标回收实验中可以看出，回收率在93%-110%之间， 实验的 有很好的回收率，这说明标准曲线有很好的准确性。 溶液的PH值调节国标. 48-2003 中规定了用乙酸（1+6）调至红色 度比较低，在现实的实验中调节PH 值中不容易控制, 时常出现最 终溶液不能控制在 10ml 以内，无法比较的现象。 本方法中用氢 氧化钠溶液（20ml/l）这样最终溶液的体积很 容易控制在 10ml 以内。 4.2 样品白色浑浊的处理 在实验中样品中加入异烟酸-毗呢咻酮溶液时会出现白 酸-毗吐咻酮溶液反应出现白色的浑浊物质。在本文中我们利用 5ml 的一次性针筒注射器和直径13mm孔径 22urn 的一次性针 筒过滤器对氧化物的标样和样品全部过 滤，从而达到对白色浑浊 的处理的作用。 参考文献： [-81.蒸憎酒及配制酒的卫生标准[S]. 1982. [. 48-2003 蒸馆酒与配制酒卫生标准的分析方 2004.作者简介： 穆道莉(1963-),女白酒氰化物含量标准，安徽阜阳人，从事白酒检测20 多年。 魏云(1982-),男,安徽阜阳人，从事多年白酒检验。
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