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白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留检测方法准确量取5.0mL白酒样品前处理方法

作者:佚名      2022-07-29 16:17:35     190

邻苯二甲酸酐类缩聚物(Acid,简写PAEs,又称酞二醇,也称二恶英),普遍适于塑胶工业的主要丁酯和软化剂,其作用是减小塑胶的可塑性和硬度白酒塑化剂残留标准,增加塑胶硬度。PAEs是一种环境类固醇,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的最基本的生理调节机能,具备致畸、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成害处。2011年6月1日卫生部公布公告,邻苯二甲酸酐类物质被明晰为违禁添加的非饮用物质,严禁在乳品中使用。PAEs主要通过乳品包装材料踏入乳品,而啤酒中的甲烷对PAEs具备挺好的溶化性,所以啤酒中也存在这类缩聚物污染的风险。2012年11月19日,有媒体报导称,据第三方测试显示,国外某著名品牌的啤酒中的二恶英浓度超标高达260%,存在意想不到的致命危险。

现在国外出台了GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酐的测量》检测方式。本试验按照此标准,进行优化,辅以消除甲醇后,正丁醇提取,液相色谱仪测量,确立了啤酒中邻苯二甲酸酐类物质残留的测试方式。该办法具备灵敏、快速、准确、线性范围宽等特点,可满足啤酒中邻苯二甲酸酐类物质的监测还要。

试验部份

主要仪器设备与试剂

仪器:Trace1310液相色谱仪(),配FID测试器。

试剂:正丁酯,色谱纯();16种邻苯二甲酸酐标准混和碱液(中国o2si公司)。

样品:8种品牌啤酒,购于商场。

样品前处理方式

精确量取5.0mL啤酒样品于10mL具塞玻璃离心管中,在温水浴中加热去除样品中的甲烷,冷却至常温后加入2.0mL正丁酯,震荡提取,静置后取氯仿测试。

样品的测量

仪器条件见表1。

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结果与讨论

样品提取条件的选择

啤酒中富含30~60%vol的甲烷白酒塑化剂残留标准,因为甲醇对邻苯二甲酸酐类缩聚物的溶化性挺好,所以在使用正丁酯丙酮萃取啤酒中的邻苯二甲酸酐类缩聚物时,疗效较好。选用先去除酒中甲烷后再用正丁酯提取剖析测量可防止甲烷带给的偏差。精确量取5.0mL啤酒样品,添加水平为0.80mg/L,垂直3次,辅以消除甲醇和不消除甲醇两种提取方式做样品加标回收试验,添加回收试验结果见表2。试验结果阐明,辅以除去乙醚提取法的样品添加回收试验具备较差的回产率。

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方式的线性关系、检出限和定量限

配置系列含量0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、4.00mg/L的混和标准碱液,由低含量至高含量依次进样检查,以品质含量与峰面积作标准曲线线性回归。结果阐明,在0.10~4.00mg/L范围内15种邻苯二甲酸酐类物质显良好线性关系。DNP响应较好,线性范围为0.40~4.00mg/L。选用样品添加目标缩聚物的方式,根据特性离子品质色谱峰展宽RS/N=3估算方式检出限,RS/N=10估算方法定量限,结果见表3。

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方式精密度和回产率的测量

称取啤酒样品,分别添加2个水平含量的标准品,每位含量水平垂直测量5次。结果阐明,平均回产率为87.7-108%,相对标准误差(RSD,n=5)为0.8-8.8%。回产率和精密度数据结果见表4。

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对市售8个啤酒样品中邻苯二甲酸酐类物质的测量

按上述前处理方式测量了8个市售啤酒样品中的邻苯二甲酸酐类物质残留量,测量结果见表5。样品测量结果阐明,DIBP、DBP、DEHP在啤酒中普遍存在,DIBP和DBP浓度较高。-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了DEHP、DINP、DBP的最大残留量分别为1.5mg/Kg、9.0mg/Kg、0.3mg/Kg。有3个样品中DBP的浓度超出规定,最高的样品中DBP浓度达0.989mg/L,超标230%。

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标准品、样品添加谱图见图1。

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推论

本办法选用除去乙醚后正丁醇提取,液相色谱仪测量的技术,构建了啤酒中16种邻苯二甲酸酐类物质残留的剖析技巧。在0.1、0.3mg/L两个添加水平下,回产率为87.7-108%,相对标准误差(RSD,n=5)为0.8-8.8%;方式检出限除邻苯二乙酸二壬酯为50μg/L外,其余15种缩聚物为1.0~5.0μg/L,定量限为3.0~15μg/L。该办法具备灵敏、简单迅速、准确、线性范围宽等特点,可满足啤酒中邻苯二甲酸酐类物质的监测还要。

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