第 11 卷 第 22 期 黑 龙 江 科 学 V0 V0 年 11 月 Nov. 2020白酒中杂醇油的测定尹红梅，李天 I , 杨 睿 ，王宇博(吉林农业科技学院食品工程学院，吉 林 吉 林 $摘 要 ：运用比色法检测市售3 种白酒以及3 种不同度数散装白酒中的杂醇油含量，测定其杂醇油含量是否符合国家标准，并对实 验研究白酒的杂醇油含量结果进行由高到低排序。实验结果表明，市售白酒中，杂醇油含量均符合国家标准，部分散装高度白酒杂 醇油含量高于国家标准。通过本次研究，为消费者在选购白酒方面提供了相关依据,并为消费者提出选购建议。关键词：白酒；杂醇油；测 定 ；比色法中图分类号 ： TS 261. 7 文献标志码 ： A 文章编号：1674 -8646(2020)22 -0017 - of Fusel Oil in ， Li , Yang Rui ， Wang Yubo( of Food ， Jilin of and ， Jilin ， China ) % The of fusel oil in 3 kinds of and 3 kinds of bulk with was ， and the of fusel oil is in line with the is . The of the study on the of fusel oil in are from high to low . The show that the of fusel oil in is in line with the ， and the of fusel oil in some bulk than the . The study the basis for in the of ， for .Key words ： ； Fusel oil ； ； 〇 引言酒几乎为人们餐桌必备品，越来越多地出现在人 们的生活中。
白酒历史最为悠久，制作工艺也颇为复 杂，副产物也极其复杂。工业酿酒中产生的副产物中 大多为苦味，含量过多不仅对酒的口感有影响，导致酒 呈现苦味涩味等不良味道，对人体也会产生毒害作用。 杂醇油是工业发酵生产酒精、白酒等的副产物，包括 正丙醇、异 丙 醇 、正丁醇、异 丁 醇 、正 戊 醇 、仲 戊 醇 、 己醇和庚醇等。这些醇的分子量比乙醇的分子量大， 又称为高级醇[1]。其物理性质为无色至黄色油状液 体 ，且有特殊臭味和毒性。高级醇在人体内氧化速度 比乙醇慢，在人体内的存留时间长、氧化速度慢会引起 “上头”，致使神经疼痛，严重会头痛难忍。杂醇油也收稿日期=2020 -05 -10基金项目：本 文 系 2019年度吉林省吉林农业科技学院创新创 业项目“白酒中杂醇油的测定”（吉农院合字[2019 ] 第 128号 ）通讯作者:李天娇（1984 - ) ，男 ，博 士 ，讲 师 ， h - mail :@ . com 。是造成白酒出现白色浑浊的原因之一。因此，其含量 必须控制在一'定范围内。国标中规定，白酒中杂醇油 的含量为！ 0 . 20 g/100 mL (以 异 丁 醇 、异 戊 醇 计 ） [ 2 ]。
在国标中测定杂醇油的方法有 2 种 ，分别是比色 法和气相色谱法。其中，比色法是以化学分析为基础， 隶属于化学分析范围。气相色谱法是以仪器分析为基 础 ，隶属于仪器分析范围。由于比色法实验要求简单， 操作简便，所以本次试验采用比色法进行研究。针对 比色法显色不稳定、重现性差及线性关系不理想等缺 I [ 3 ]，采用增加平行实验以及增加试验品数量的方法 进行优化。通过实验研究了市售3 种白酒和3 种不同 度数散装白酒的杂醇油含量是否符合国家标准。1 材料与方法1 . 1 实验材料材料。茅台国酒、五粮液酒、杏花汾酒各 20 瓶。 散装白酒40。、散装白酒45。、散装白酒50。各 20份 ，共 计 6 种。试剂。0. 5 d 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液:称取 0.5 g 对二甲氨基苯甲醛，加浓硫酸溶解至 100 mL ，贮 于棕色瓶中，如有色应重新配制。无杂醇油的乙醇:取170 . 1 mL 分析纯无水乙醇，经检查应不得显色。如显 色，取分析纯无水乙醇200 mL ,加 0.25 g 盐酸间苯二 胺 ，加热回流 2 h ，蒸馏，收集中间馏出液 100 mL 。再 取 0.1 mL 馏出液，测定不显色即可使用。
杂醇油（异 戊醇、异丁醇)标准溶液:准确称取0.080 g 异戊醇和0. 020 g 异丁醇加入预先装有50 mL 无杂醇油的乙醇 100 mL 容量瓶中，再加水至刻度。此溶液每毫升相当 于 1 mg 杂醇油，置低温保存。杂醇油（异戊醇、异丁 醇）标准应用液：吸 取 杂 醇 油 标 准 溶 液 5. 0 m L 于 50 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此应用液即为每 毫升相当于杂醇油 0 . 10 mg 的标准溶液。除特别说明 外 ，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸 馏水。1 . 2 实验仪器LB -721可见光分光光度计（青岛路博生产）# HH - 6 数显恒温水浴锅（上海高致精密仪器生产）#电 子天平等。1 . 3 实验原理杂醇油成分复杂，包括正（异）戊醇、正 （异）丁醇 和正（异)丙醇等。其中，异戊醇和异丁醇在硫酸作用 下分别生成戊烯和丁烯，再与对二甲氨基苯甲醛作用 生成在520 me 处有吸收峰的橙黄色物质，其 A 520 cm 值与异戊醇和异丁醇的含量成正比例关系，通过与标 准品比较，可实现定量分析。1 . 4 测定方法将蒸馏酒取样后稀释 10 倍 ，混勻，再精确吸取0. 3 mL 置于10 mL 比色管中。
取 6 只 10 mL 比色管， 按表 1 标准系类管溶液表加入相对应溶液。摇勻试样 管和标准系列管，放人冰浴中，沿管壁各加入2 mL0. 5 d 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，使其沉至管底， 再将各管盖紧并同时摇勻。各管同时放入沸水浴中加 热 15 m A 后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加 入 2 mL 水混勻，冷却，放 置 10 min 后 用 1 cm 比色杯 以标准系列管1 调零点，于波长520 cm 处测各管吸光 度 ，与标准曲线比较进行定量。在测定一瓶（一份）样 品后进行标签贴定，标签内容为是否合格。试样中杂 醇油含量按照下式计算（结果保留4 位数）。X = [ m ( V 1 x V 2/10 x 1000)] X 1000 式中% X —样品中杂醇油的含量（ g / L ) ; m —试样 稀 释 液 中 杂 醇 油 量 （ mg )# V 1—酒 样 体 积 （ mL )# V2 / 10 —样品 10 倍稀释后的体积（ mL )。1. 5 实验注意事项对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制（现用现 配），放置时间应不超过2 d 。0.5%对二甲氨基苯甲 18醛一硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入，否则由于升温过 快对显色会有影响。
若样品有色，应准确称取50 mL 样品，加入10 mL 蒸馏水，进行蒸馏白酒杂醇油标准，收集50 mL 馏出 液 ，再按测定方法进行。表 1 标准系类管溶液 Tab . 1 样品编号1 2 3 4 5 61 mg / m L 杂醇油标准 应用液 /mL0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50水量 /mL 1 00 0. 90 0. 80 0. 70 0.60 0.50相当杂醇油量 /mg 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.052 结果分析2 . 1 杂醇油含量分析1.4测定方法操作简便，实验要求低。但此种方 法显色较为不稳定，操作易出现误差。为了缩小实验 误差，本次实验由原始的 10 瓶白酒增加到 20 瓶 ，增加 样品数量同时提升实验次数，实验结果取多次试验平 均值，以此来减小实验误差。实验测得3 种样品所对 应的杂醇油含量，结果见表 2 。表 2 白酒种杂醇油含量Tab . 2 of fusel oil in 白酒名称是否合格($〇 x ) 杂醇油含量（ g 100 mL )茅台国酒 $0.174五粮液酒 $0.162杏花汾酒 $0.180散装白酒40。
$ 0.176散装白酒45。 $ 0.199散装白酒50。 x 0.304由表2 可知，3 种市售品牌白酒杂醇油含量均符 合国家标准（！0. 20 g /100 mL )，虽然部分杂醇油含量 高低不一，但含量相差不明显，且并未出现杂醇油含量 超标现像。3 种白酒杂醇油含量由高到低依次为：杏 花汾酒 > 茅台国酒> 五粮液酒。散装白酒则不然，其 杂醇油含量出现超标现象(杂醇油含量0.304 g 100 mL O 0.20 g /100 mL )。由表2 初步推测，散装白酒的杂 醇油含量随着白酒度数升高而升高。杂醇油含量过高 有害身体健康，建议消费者在购买时应该慎重，尽量选 购度数较低的散装白酒。2 - 2 白酒合格率分析通过1. 4 测定方法对20瓶不同品牌的实验白酒 进行逐一测量，并对是否合格进行标签贴定，得出不同 品牌的白酒具体合格率，结果见表3。表 3 白酒合格率Tab . 3 rate of 白酒名称总数：瓶（份）合格数 : 瓶 （份）不合格数 : 瓶 （份）合格率//%茅台国酒20 20 0 100%五粮液酒20 20 0 100%杏花汾酒20 19 1 95%散装白酒40。
20 18 2 90%散装白酒45。 20 16 4 80%散装白酒50。 20 14 6 70%由表3 可知，市售白酒最高合格率为 100 % ，最低 为 9 0 % ，平均合格率为98. 33 d ，合格度整体较高。散 装白酒最高合格率为9 0 % ，最低合格率为7 0 % ，平均 合格率为8 5 % ，合格率整体较低，具体情况如表4。由 此可知，无论是平均合格率还是最低或最高合格率，市 售白酒均高于散装白酒，市售白酒质量整体高于散装 白酒，建议消费者购买国家批准的品牌白酒白酒杂醇油标准，同时建议 消费者不要饮用劣质白酒或酗酒，为自己健康负责。表 4 平均合格率 Tab . 4 rate合格率 市售白酒 散装白酒最高合格率//0% 90%最低合格率//%90% 70%平均合格率//% 95% 85%3 结论及建议通过实验反复研究得出，3 种市售品品牌白酒的 杂醇油含量均符合国家标准（！ 0 . 20 g/100 mL )，未出 现超标等不合格现象。部分散装白酒出现不合格现 象 ，即 散 装 50° C 白酒的杂醇油含量高于国家标准 (0.304 /100 mL %0. 20 /100 mL )。
在合格率分析 中得出，市售白酒的合格率无论在哪方面都高于散装 白酒。本次试验选取样品代表性较强，实验过程严谨， 得出了较为满意的结果。建议消费者选购国家批准售卖的白酒，尽量不选 购小型企业制作的散装白酒。建议质检部门对产品质 量方面加强监督检验，有效遏制在生产消费过程中制 造假冒伪劣和有毒有害白酒，以确保广大消费者的身 体健康和生命安全[4]。参考文献：[1 ] 孙慧.浅析白酒杂醇油的含量 [ J ].酿酒,2003 , 30 (02)% 82—83.[ 2 ] 寻恩颖.关于白酒中甲醇和杂醇油的测定[ J ].标准化报道,2001 (04)： 22+24.[ 3 ] 张正尧,张建萍，梁 萍 ，等.在葡萄酒中采用优化比色法检测杂醇 油含量的实验报告[ J ]. 企业科技与发展,2007(14):84 - 8=.[ 4 ] 赵金锁.散装白酒的食品卫生安全现状与对策[ J ].中国公共卫生， 2006,22(02) ：210.(上接第 1 = 页）中，在接通延时定时器（ TON )指令中可以直接在 PT 接口中输入定时时间，同时可以在 ET 接口中设置存 储地址，实时监控记录时间。而三菱中用到的定时器 指令，通过对内部时钟脉冲进行计数来完成定时。
常 用时钟脉冲有 1 ms 、 10 ms 、 100 ms 三种，能实现精确 定时。100 mS 通 用 定 时 器 （ T 0 e T 199)共 200点， 10 ms 通用定时器（ T 200 ~ T 245)共 46点，1 ms 通用定 时器( T 246 ~ T 249)共 4 点。在设置定时时间时，需要 根据设定时间通过计算 K 值来达到定时目的。在其 他指令使用中，西门子指令和三菱指令都有一'定的差 别 ，这就要求使用者在使用过程中一定要熟悉指令，选 择合适的指令进行编程。第四，擅长领域。西门子 PLC 和三菱 PLC 在应用领域方面的优越性各不相同。 三菱的优势在于离散控制和运动控制，三菱的指令丰 富，有专用的定位指令，控制伺服和步进容易实现。要 实现某些复杂的动作控制也是三菱的强项，而西门子 在这里相对较弱，没有专用的指令，做伺服或步进定位 控制不是不能实现，而是程序复杂，控制精度不高。西 门子的强项是过程控制与通信控制，西门子的模拟量 模块价格便宜，程序简单，而三菱的模拟量模块价格昂 贵，程序复杂，西门子做通信也容易，程序简单，三菱在这里功能相对较弱。5 结语西门子 PLC 和三菱 PLC 作为欧美系和日系 PLC 的代表，占据着当今 PLC 市场的大半份额。
正确区分 二者之间优缺点，对于用户选择合适的 PLC 、提高性价 比、将西门子 PLC 和三菱 PLC 的功能发挥到最大化具 有非常重要的作用。通过使用西门子 PLC 的代表型 号 S 7 - 1200 PLC 和三菱 PLC 中的代表型号 FX2N PLC 对闪烁电路进行应用，以实际例子进行验证，分析了西 门子 PLC 和 三 菱 PLC 在应用中的相同点和不同点。 通过对比，在一定程度上对西门子 PLC 和三菱 PLC 的 优缺点有了初步了解，为使用者提供借鉴。参考文献：[ 1 ] 吴繁红.西门子 S 7 -1200 PLC 结构化编程特点及应用[ J ].电子 世界，2017，(10):27,29.[ 2 ] 罗及红.三菱 PLC 技术在多灯循环闪烁控制电路中的应用[ J ].中 国新技术新产品,2010,(11 ):7.[ 3 ] 陈之酉，钱志良.西门子 S 7 系列和三菱 F X 系 列 PL C 的编程软元 件和指令的比较[ J ]. ) 技信息，2013，(05): 113，143.[ 4 ] 郭志冬.基于西门子 S 7 - 1200 PL C 的数控钻床电气系统设计与 实现[ J ].安徽电子信息职业技术学院学报，2020，19 (03): 8 - 12.19
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