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杂醇测定标准以异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯

作者:佚名      2022-04-14 14:57:26     253

一、白酒中杂醇油的鉴别

劣质白酒中杂醇油含量较高,饮用后易头疼。测定杂醇油含量,可确定白酒的质量。

1.检测原理

杂醇油成分复杂,有正乙醇、异戊醇、异丁醇、丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示,异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色,与标准系列比较定量。

2.试剂与材料

(1)杂醇油标准储备溶液。准确称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇于100mL容量瓶中,加无杂醇油乙醇50mL,再加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于1mg杂醇油,低温下保存。

(2)杂醇油标准使用液。吸取杂醇油标准储备溶液5.0mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于0.10mg杂醇油。

(3)对二甲胺基苯甲醇-硫酸溶液(5g/L)。

(4)无杂醇油的乙醇。

3.仪器

分光光度计。

4.检测步骤

(1)吸取1.0mL样品于10mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后,吸取0.30mL,置于10mL比色管中。

(2)吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL杂醇油标准使用液(相当0.00、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg杂醇油),分别置于10mL比色管中。

(3)样品管及标准管中各准确加水至1mL,摇匀杂醇油 白酒 标准,放入冷水中冷却,分别沿管壁加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液,使其沉至管底,再将各管同时摇匀,放入沸水浴中加热15min后取出,立即放入冰浴中冷却,并立即各加2mL水,混匀,冷却。10min后用1cm比色杯以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线进行比较,或与标准色列目测比较定量。

5.计算

式中:X2—样品中杂醇油的含量,g/100mL;

m2—测定的样品稀释液中杂醇油的质量,g;

V—样品的体积,mL;

A—样品的稀释倍数。

二、掺假白酒的鉴别

1.掺糖的鉴别

有些商贩为了以劣充优杂醇油 白酒 标准,往劣质白酒中添加白糖掩盖假象,这种劣质酒味虽甜,但不醇厚。因此如果在白酒中检验出糖,即可认为是掺假白酒。

1)定性试验

(1)原理。白酒中加的蔗糖与a-萘酚的乙醇液作用,加入硫酸后,两相界面之间生成紫色环。

(2)试剂。15% a-茶酚乙醇溶液,浓硫酸。

(3)方法。取酒样1mL,置于洁净的试管中,加入15% a-萘酚乙醇溶液2滴,摇匀,沿管壁缓缓加入浓硫酸1mL。如两相界面之间呈现紫色环,则说明含糖。

2)定量测定

(1)检测原理。糖与硫酸反应后,脱水生成羧甲基糖醛,再与蒽酮反应缩合成蓝绿色化合物,呈色深浅与糖的浓度呈正比,可在波长630nm处比色定量。

(2)试剂与材料。

蒽酮试剂:称取蒽酮0.4g,溶于88%硫酸溶液中,定容至100mL,置于冰箱中保存。

标准溶液:准确称取蔗糖(AR)。0.5g,以75%乙醇溶解并置于500mL容量瓶中,稀释定容。1mL此溶液含蔗糖1mg。

(3)检测步骤。

取酒样1mL置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取此溶液0.1~0.2mL(糖含量为10~150ug)置于10mL具塞比色管中加蒸馏水至2mL,加蒽酮试剂6mL,摇匀,立即放入沸水浴中加热7 min,取出,迅速用冰水冷却。同时做空白试验。用1 cm比色杯在波长630nm处测吸光度,查标准曲线计算结果。

糖标准曲线的绘制:精密吸取糖标准液0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5mL,同前述样品操作,在波长630nm处比色测定吸光度,然后绘出标准曲线。

(4)计算

式中:X—样品中糖的含量,ug/100mL;

m2—此色用样液中含糖量,1Ag;

A—样品的稀释倍数;

V一样品的体积。

(5)说明。如果对白酒中的糖情况仅需要大致了解,可用手持糖量计或阿贝折光仪简便测定。

2.白酒中掺水的鉴别

1)速测原理

各种酒类均有一定酒精含量,如常见高度酒为62%、60%;低度酒有55%、52%、38%等,往酒类中掺入水后,其酒精含量必然降低。因此,可用酒精比重计直接测定白酒中是否掺水。

2)速测步骤。

将100mL酒样倒入大量筒中,轻轻放入酒精比重计,放入时避免其上下振动或左右摇摆,也不应接触量筒壁,然后轻轻按下少许,待其上升静置后,从水平位置观察与其液面相交处的刻度,即为酒精浓度。与此同时,测量酒样的温度,然后根据酒精计温度与所测乙醇浓度换算表,得出20℃时的酒精浓度。

3)说明

如果酒样中有颜色或杂质,可量取酒样100mL,置于蒸馏瓶中,加50mL水进行蒸馏,收集馏液100mL,然后测量酒精含量。

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