50mg／I。②氢氧化钠溶液 ：20g／I和2g／I。③酚酞指示剂：通过标准 曲线可 以得出此次试验 的相关性系数 r为 1Og／I。④乙酸：1+6。⑤磷酸盐缓冲溶液：05mol／I，PH7．0。0．9998，由此得到结论：此次试验标准曲线的准确性很好。 ⑥氯胺T溶液 (1Og／1)：现配现用，要求氯胺T有效氯含量3。2 白酒样品加标回收试验 用加标回收试验来检验 应在 11％以上。⑦异烟酸一吡唑啉酮溶液：称取 1．5g异烟 此法所测标准曲线的准确性：取不同酒样 0．9mI置于 10ml 酸溶于24ml氢氧化钠(20g／1)中，加水至 1OOml，另称取 比色管中(氰化物的含量为O．21Oug)，用移液枪(20—200u1) 0．25g吡唑酮 ，溶于 20mlN一二甲基 甲酰胺 中，合并上述 加入氰化物标准溶液(氰化物的含量为0．1ug)0．1mI，步骤 两种溶液 ，混匀。同白酒样品测定 ，结果见表 1。2．4 实验方法从表 1可以看出，回收率在929％一102．1％之间，由2。4．1氰化物标准样的制备。用 1O0—的移液 此可以得出实验的回收率很好，说明用此方法所得到的标 枪吸取 0．5ml氰化物标准溶液于25ml的容量瓶中，加 准曲线准确性很高。
2g／I的氢氧化钠溶液定容到 25ml，充分混合均匀后，用移表 1 白酒样品加标回收试验 液枪分别吸取其溶液 0mI、0．5mI、1．OmI、1．5mI、2．Oml于样品 国标法 本法 加入量 测得总值 回收率 (％) 10ml的比色管中，然后加2g／I的氢氧化钠溶液至5ml，充1 o．552 0 0．50 0．49 98O 分混合均匀。1．00 0．979 97．92 2．51O 0．07 1．50 1．5988 101．82．4．2样品的处理。取 1mI的白酒酒样于 1Oml的具塞2．0O 2．064 99．7 比色管中加氢氧化钠溶液(2g／I)到5mI，放置碱解 10min。3 4．530 0．04 1．50 1．542 1O0．12．4．3溶液的PH值的调节。在标准样管和 白酒样品2．00 2．033 99．6 管中依次加入两滴酚酞指示剂，然后加入 乙酸(1+6)直至4 o．687 O．1 0．3O 0．372 92．9 红色褪去，用20g／l的氢氧化钠溶液调至微红色啕。O．5O 0．567 94．52。
4．4显色和测定。对中依次加入磷酸盐缓冲溶液25 1．028 0 0．30 0．289 96．5 mI(如果室温低于2O℃，需将标准样管和 白酒样品管放入O．50 0．510 1O2．1 恒温水浴锅 中，在温度 27℃水浴 10min)，然后用移液枪6 1．298 0．01 0．70 0．716 1O0．81．0O 0．993 98．3 (20—200u1)~I入氯胺 T溶液 (1Og／i)0．2mf，充分混匀后静 置3min，再加入异烟酸 一 吡唑啉酮溶液2．0ml，加水稀释4讨论 至刻度 ，在震荡器上震匀 ，在 27℃左右水浴放置30min，4_1调节溶液的PH值 国家标准 《蒸馏酒与配制酒卫 取出后利用真空泵过滤。生标准的分析方法)．48规定：用乙酸(1+6)调至用 1cm石英 比色皿，以空 白标准试样调节零点，然后 红色褪去，然后~Dzk2g／I氢氧化钠溶液至微红色。由于所 在波长638nm处测定4种不同浓度下空白溶液与标准溶 用氢氧化钠溶液的浓度相对较低 ，PH值控制时，最终溶液 液的吸光度。仪器根据浓度与吸光度 自动绘制标准曲线。
的体积很难控制在 10mI以内，这样就会无法进行后续操 测定 白酒样品中氰化物的含量步骤同上，同时做空 白样。 作。在本方法中用 20ml／I的氢氧化钠溶液调节就会使最终3实验的结果溶液的体积很容易控制在 10mI以内，以便后续操作，保证3．1标样标准曲线见图1结果的准确性。4．2 白酒样品出现浑浊时的处理 在 白酒样品中加入异烟酸 一 吡唑啉酮溶液时有时会出现 白色浑浊的现象，产生浑浊 的主要原 因是 白酒中高级醇类、醛类等物质与异烟酸 一 吡唑啉酮溶液反应生成白色的浑浊物质。对此，在用紫外可见分光光度计测定前，我们利用真空泵对氰化物的标准样和 白酒样品进行过滤，从而达到处理 白色浑浊的作用。但对空白试验 ，可以不用真空泵进行过滤。参考文献：1【1夏金池 ，牟文俐，译．食品中的有害物质 M【】．北京：中国轻工业出版社，1992，10—13．2【】徐 向阳白酒氰化物含量标准，翟凤兰．杏仁露中氰化物测定方法的研究J【】．中国食品卫生杂志，2002，14(6)：20—22．3【】中华人民共和国卫生部药典委员会．中华人民共和国药典M【】．港壤f g／1]一北京：化学工业出版社白酒氰化物含量标准，1995．‘圈1 标准样品标准曲线[4]-48—2003蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 S【】．标准曲线浓度与吸光度的关系式：Abs=Ko+。式中Ko=O．00022；K1=O．23293：[5]-81．蒸馏酒及配制酒的卫生标准S【J．1982．289
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