


同步辐射中的软线和硬线
X射线又称伦琴射线,是一种波长介于紫外线与γ射线之间的电磁波,波长约为0.01~10nm,其能量范围为100eV~100keV。X射线根据其能量高低可以分为硬X射线和软X射线。能量为1~10keV,波长为0.2~0.1nm以下的称之为硬X射线,波长大于0.1nm则称之为软X射线(X-射线的软硬之分并没有严格界限)。
硬X射线能量高,穿透能力强,波长与原子半径相当,基于硬X射线的表征方法(如衍射、散射、吸收等)已被广泛应用于物质原子结构分析中。而软X射线,能量较低,对样品辐射损伤相对较小(但容易被空气或水吸收而发生衰减),在电子结构分析、物质成像研究中发挥着重要作用。
在软X射线波段(50~2000eV),吸收谱研究工作主要集中在:
1)C、N 、O等轻元素的K边,C的K边~280eV,N的K边~390eV,O的K边~530eV ;
2)钛、钒、铁、锰等过渡族元素的L边;过渡族金属的L边大部分在400~ 1000eV;
3)部分镧系稀土元素的M边;大部分集中在100eV附近。
在硬X射线波段(4000eV以上),吸收谱研究工作主要在:Ti以上的K边,In以上的L边,Pb以上的M边,硬X射线吸收谱具体可测范围可参考Demeter软件里面的hephaestus=>absorption
✨样品制备注意点(重点):
1⃣️tem模式注意点
为达到好的信噪比,在进行tem法实验时,对样品的要求:
样品浓度:所含吸收元素百分比>5 %
样品厚度:满足吸收边跳高Δμ(E)t≈1;μ(E)t≈2(优先满足跳高)
样品制备:均质无孔:粉末样品400目(约30um)、涂胶带、压片将研磨后的样品粉末均匀涂在3M胶带(对X射线基本没有吸收)上,折叠胶带可方便的调整样品厚度。
2⃣️荧光模式注意点
1)样品浓度:所含吸收元素百分比含量几十ppm至5%
Lytle模式:500 ppm至5 %
19元固体探测器(SDD):几十ppm至500 ppm
2)前电离室气体配比遵循15%-25%吸收原则,调整方法相同;而LYTLE探测器的电离室则充纯氩气;
3)对样品厚度无特定要求,一般可采样压片制样,块材样品可直接使用;
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X射线又称伦琴射线,是一种波长介于紫外线与γ射线之间的电磁波,波长约为0.01~10nm,其能量范围为100eV~100keV。X射线根据其能量高低可以分为硬X射线和软X射线。能量为1~10keV,波长为0.2~0.1nm以下的称之为硬X射线,波长大于0.1nm则称之为软X射线(X-射线的软硬之分并没有严格界限)。
硬X射线能量高,穿透能力强,波长与原子半径相当,基于硬X射线的表征方法(如衍射、散射、吸收等)已被广泛应用于物质原子结构分析中。而软X射线,能量较低,对样品辐射损伤相对较小(但容易被空气或水吸收而发生衰减),在电子结构分析、物质成像研究中发挥着重要作用。
在软X射线波段(50~2000eV),吸收谱研究工作主要集中在:
1)C、N 、O等轻元素的K边,C的K边~280eV,N的K边~390eV,O的K边~530eV ;
2)钛、钒、铁、锰等过渡族元素的L边;过渡族金属的L边大部分在400~ 1000eV;
3)部分镧系稀土元素的M边;大部分集中在100eV附近。
在硬X射线波段(4000eV以上),吸收谱研究工作主要在:Ti以上的K边,In以上的L边,Pb以上的M边,硬X射线吸收谱具体可测范围可参考Demeter软件里面的hephaestus=>absorption
✨样品制备注意点(重点):
1⃣️tem模式注意点
为达到好的信噪比,在进行tem法实验时,对样品的要求:
样品浓度:所含吸收元素百分比>5 %
样品厚度:满足吸收边跳高Δμ(E)t≈1;μ(E)t≈2(优先满足跳高)
样品制备:均质无孔:粉末样品400目(约30um)、涂胶带、压片将研磨后的样品粉末均匀涂在3M胶带(对X射线基本没有吸收)上,折叠胶带可方便的调整样品厚度。
2⃣️荧光模式注意点
1)样品浓度:所含吸收元素百分比含量几十ppm至5%
Lytle模式:500 ppm至5 %
19元固体探测器(SDD):几十ppm至500 ppm
2)前电离室气体配比遵循15%-25%吸收原则,调整方法相同;而LYTLE探测器的电离室则充纯氩气;
3)对样品厚度无特定要求,一般可采样压片制样,块材样品可直接使用;
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